汽油氧化安定性的測定 誘導(dǎo)期法是根據(jù)國標GB/T8018-2015進行的，本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8018汽油氧化安定性試驗器進行測定。

本標準代替GB/T8018—1987《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》,本標準與GB/T8018—1987

相比主要變化如下:

———標準名稱由《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》修改為《汽油氧化安定性的測定

誘導(dǎo)期法》;

———增加了“范圍"一章(見第1章);

———采用國際單位制,刪除了英制單位,如壓力單位為千帕(kPa),溫度單位為攝氏度(℃);

———增加了“規(guī)范性引用文件"(見第2章);

———對轉(zhuǎn)折點定義的描述作了更改,并將13.8kPa修改為14kPa(見3.1,1987年版的2.1);

———增加了“方法應(yīng)用"(見第5章);

———對溫度計提供了更多選擇(見6.2,1987年版的3.2);

———對甲苯的純度要求作了修改,將“化學(xué)純"修改為“分析純,或純度≥99%"(見7.1,1987年版的4.1);

———增加了對氧氣純度的要求“純氧,或純度≥99.6%"(見7.4);

———增加了第8章取樣的內(nèi)容;

———將去垢劑清洗液的選擇從注釋中改寫到正文部分,并對洗滌步驟和要求作了修改(見9.1,1987年版的5.1);

———對裝樣順序作了修改(見10.1,1987年版的6.1);

———對壓力條件作了更改,如7kPa代替6.89kPa,14kPa代替13.8kPa,690kPa~705kPa代替689kPa(或689kPa~703kPa)等(見第10章及附錄A,1987年版的第6章和附錄A);

———對壓力釋放速度作了修改,要求“釋放時間不少于2min"(見10.1和10.4,1987年版的6.1和6.4);

———補充了試驗終止條件(見10.2);

———對氧彈的冷卻方法作了更詳盡的要求(見10.4);

———對誘導(dǎo)期的計算表達方式作了修改(見11.2,1987年版的7.1與7.2);

———對報告做了修改,要求取測定結(jié)果的整數(shù)值(見12.1,1987年版的第9章)。如果在試驗停止時都沒有觀察到轉(zhuǎn)折點情況下,對試驗報告的要求見12.2和12.3;

———對精密度要求作了修改,補充了適用條件(見13.1,1987年版的第8章);

———增加“本標準尚未確定偏差"(見13.2);

———附錄A.1中氧彈及相關(guān)配件圖A.1有變化,較多長度要求值為一個范圍。對氧彈的材料提供了一些參考(見A.1.2和A.1.4,1987年版的A.1);

———將附錄A中的墊片改為墊圈(見A.2,1987年版的A.2);

———附錄A.3中對玻璃樣品瓶和蓋子的尺寸要求有變化,較多長度要求值為一個范圍(見A.3和圖A.2及圖注,1987年版的A.3和圖A.2);

———附錄A中增加了對泄壓閥的要求(見A.5);

———附錄A中對壓力表提供了更多選擇(見A.8,1987年版的A.6);

———附錄A中氧化浴部分要求安裝非自復(fù)位溫控器以防止液體浴被燒干,并對氧化浴提供了更多選擇(見A.9,1987年版的A.8);

———附錄A中對溫度計提供了更多選擇(見A.10);

———刪除了附錄B;

———刪除了附錄C,甲苯的預(yù)防說明見7.1,鉻酸洗液的預(yù)防說明見9.1;

———增加了資料性附錄B,提供固體浴樣品溫度校準方法。

本標準使用重新起草法修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD525-12a《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》。

本標準在采用ASTMD525-12a時進行了部分修改。本標準與ASTMD525-12a的主要技術(shù)性差

異及原因如下:

———范圍中增加了車用乙醇汽油的內(nèi)容,“本標準適用于車用汽油、車用乙醇汽油調(diào)合組分油和車用乙醇汽油等產(chǎn)品";

———將ASTMD525-12a范圍1.1中警告在A.5中注明;將其注2在13.1中注明;刪除其范圍中有關(guān)汞的警告;

———對于規(guī)范性引用文件本標準采用了與ASTM標準相應(yīng)的我國標準(見第2章);

———對溫度計規(guī)格要求增加了我國標準要求(見6.2和A.10);

———在儀器中增加了“50mL量筒"(見第6章);

———明確了甲ben、丙酮、氧氣的純度等級(見第7章);

———在第8章取樣中增加了含錳汽油樣品取樣時應(yīng)避光的內(nèi)容;

———在9.1中增加了警告,對鉻酸等強氧化劑的安全使用提供信息;

———將ASTMD525-12a中“通入氧氣直至壓力達690kPa~705kPa"改為“緩慢通入氧氣直至壓力達690kPa~705kPa"(見10.1);

———對ASTMD525-12a中“當誘導(dǎo)期超過產(chǎn)品要求的時間時也可停止試驗",本標準在表述上作了修改,改為“如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當試驗超過了相應(yīng)的觀察時間,但轉(zhuǎn)折點仍未出現(xiàn),那么根據(jù)需要可以停止試驗"(見10.2);

———在12.3中增加了“總壓降"的定義;

———刪除了ASTMD525-12a中關(guān)鍵詞章;

———在A.1.4中對氧彈材料合金鋼的規(guī)格增加了符合我國相關(guān)標準要求的內(nèi)容;

———A.9注的內(nèi)容中增加了“電加熱浴樣品溫度校準方法可參考附錄B"。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會石油燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會(SAC/TC

280/SC1)歸口。

本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院。

本標準參加起草單位:大連石油儀器有限公司。

本標準主要起草人:劉倩、鄭煜、申崢、王恩杰。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T8018—1987。

汽油氧化安定性的測定

誘導(dǎo)期法

警告———本標準的應(yīng)用可能涉及某些有危險性的材料、操作和設(shè)備。但并未對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標準之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和防護措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1

范圍

本標準規(guī)定了在加速氧化條件下汽油氧化安定性的測定方法。

本標準適用于車用汽油、車用乙醇汽油調(diào)合組分油和車用乙醇汽油等產(chǎn)品。

注:用測定潛在膠質(zhì)的方法測定汽油的氧化安定性,可參考SH/T0585。

2

規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是BI不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修GAI單)適用于本文件。

石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

石油液體手工取樣法

GB/T20878—2007

不銹鋼和耐熱鋼牌號及化學(xué)成分ASTME1ASTM玻璃液體溫度計規(guī)格(SpecificationforASTMliquidinglassthermometers)

石油和有關(guān)產(chǎn)品分析試驗方法標準匯編

附錄AIP標準溫度計規(guī)格(IPStandardmethods

foranalysisandtestingofpetroleumandrelatedproducts—AppendixA:Specifications-IPstandard

thermometers)

3

術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

轉(zhuǎn)折點breakpoint

壓力-時間曲線上的一點,在這點之前的15min壓力降達到14kPa,在這點之后的15min壓力降不小于14kPa,這一點就是轉(zhuǎn)折點。

3.2

誘導(dǎo)期inductionperiod

從氧彈放入100℃浴中至轉(zhuǎn)折點之間所經(jīng)過的時間,以分(min)表示。

4

方法概要

試樣在氧彈中氧化,此氧彈先在15℃~25℃下充氧氣至690kPa~705kPa,然后在98℃~102℃

條件下加熱。按規(guī)定的時間間隔讀取壓力,或連續(xù)記錄壓力,直至到達轉(zhuǎn)折點。試樣到達轉(zhuǎn)折點所需要的時間即為試驗溫度下的實測誘導(dǎo)期。由此實測誘導(dǎo)期可以計算100℃時的誘導(dǎo)期。

警告———除其他注意事項外,由于氧彈可能爆破、破裂,因此操作氧彈時應(yīng)在合適的安全防護罩下進行以提供安全保護。

5

方法應(yīng)用

誘導(dǎo)期可表示車用汽油在貯存時生成膠質(zhì)的傾向。但在不同的貯存條件下和對不同的汽油,其誘導(dǎo)期和在貯存時生成膠質(zhì)的相關(guān)性可能有顯著差別。

6

儀器

6.1

氧彈、玻璃樣品瓶和蓋子、附件、壓力表和氧化浴要求見附錄A。

6.2

溫度計

溫度范圍在95℃~103℃,規(guī)格應(yīng)符合GB/T514—2005中GB-60號或ASTME1中22C、IP24C

的要求。

注:對于其他溫度范圍合適的感溫裝置,如熱電偶、鉑電阻溫度計,如果能提供相當?shù)幕蚋玫臏蚀_度和精密度,也可以代替6.2中要求的溫度計。

6.3

量筒

量筒:50mL。

7

試劑和材料

7.1

甲苯:分析純,或純度≥99%。

警告———甲苯有毒,為揮發(fā)性碳氫化合物,吸入其蒸氣或皮膚接觸其液體均會吸入體內(nèi)。應(yīng)避免皮膚接觸甲苯,并在良好的通風(fēng)條件下使用。

7.2

丙酮:化學(xué)純。

7.3

膠質(zhì)溶劑:等體積甲苯和丙酮的混合物。

7.4

氧氣:純氧,或純度≥99.6%。

8

取樣

取樣應(yīng)按照GB/T4756的要求進行。含錳汽油取樣時要避光。

9

準備工作

9.1

用膠質(zhì)溶劑洗凈樣品瓶中的膠質(zhì),再用水充分沖洗,并把樣品瓶和蓋子浸泡在清潔劑中。衡量清潔劑種類和清洗條件是否滿意的標準是和以下方法相比較:用強氧化劑浸泡至少12h,例如,強氧化劑可以選擇鉻酸、過硫酸銨溶在濃硫酸中的溶液(濃度約

8g/L),或者僅用濃硫酸,然后分別用自來水、蒸餾水和丙酮洗滌。可以用目測外觀的方法和在試驗條件下玻璃器皿的加熱質(zhì)量損失來進行比較。玻璃器皿表面不能有污點和微粒,玻璃器皿的質(zhì)量差不能超過±0.5mg。清潔劑清洗可以避免與腐蝕性鉻

酸溶液相關(guān)的潛在危險及不便,上述清洗過程可以作為強氧化劑清洗方法之外的可選方法。

警告———鉻酸洗液作為一種強氧化劑,是*的致癌物。使用時切勿濺到眼睛內(nèi)、皮膚和衣服上,以免引起嚴重?zé)齻?。鉻酸洗液與有機物接觸會著火,使用時在良好的通風(fēng)條件下進行,存放時要保持密閉,應(yīng)避免放出蒸氣或霧。其他強氧化劑也具有腐蝕性,使用時也應(yīng)注意以上內(nèi)容。

9.2

用不銹鋼鑷子從清洗液中取出樣品瓶和蓋子,而且以后只能用鑷子操作。先用自來水,再用蒸餾水充分洗滌,最后在100℃~150℃的烘箱中至少干燥1h。

9.3

倒凈氧彈里的汽油,先用一塊干凈的、被膠質(zhì)溶劑潤濕的布,再用一塊清潔的干布將氧彈內(nèi)部和密封墊擦凈。從彈柄中取出填桿,用膠質(zhì)溶劑仔細地清洗掉彈柄、填桿和針型閥里的膠質(zhì)或汽油。在每次試驗之前,氧彈、閥和所有連接管線都應(yīng)進行充分干燥。

警告———在前期試驗中產(chǎn)生的揮發(fā)性過氧化物積聚在裝置中,會產(chǎn)生潛在的爆炸環(huán)境。因此,在每次試驗結(jié)束后的清洗過程中,要特別小心,保證填桿、彈柄和針形閥中沒有這些過氧化物。

10

試驗步驟

10.1

使氧彈和汽油樣品的溫度達到15℃~25℃,把玻璃樣品瓶放入彈內(nèi),并加入50mL±1mL試

樣?；蛘?/span>,先將50mL±1mL試樣倒入玻璃樣品瓶中,再將玻璃樣品瓶放入彈內(nèi)。蓋上樣品瓶,關(guān)緊氧彈,并緩慢通入氧氣直至彈體內(nèi)壓力達到690kPa~705kPa時止。讓氧彈里的氣體慢慢放出以沖走彈內(nèi)原有的空氣(要緩慢、勻速地釋放氧彈內(nèi)的壓力,釋放時間不少于2min)。再緩慢通入氧氣直至彈體內(nèi)壓力達690kPa~705kPa,并觀察泄漏情況,對于開始時由于氧氣在試樣中的溶解作用而可能觀察到的快速的壓力降(一般不大于40kPa)可不予考慮。如果在以后的10min內(nèi)壓力降不超過7kPa,就假定為無泄漏,可進行試驗而不必重新升壓。

10.2

把裝有試樣的氧彈放入劇烈沸騰的水浴或帶有機械攪拌的其他液體浴中,應(yīng)小心避免搖動,并記錄浸入液體浴的時間作為試驗的開始時間。維持液體浴的溫度在98℃~102℃。在試驗過程中,按時觀察溫度,讀至0.1℃,并計算其平均溫度,修約至0.1℃,作為試驗溫度。連續(xù)記錄氧彈內(nèi)的壓力,如果用一個指示壓力表,則每隔15min或更短的時間記一次壓力讀數(shù)。如果在試驗開始的30min內(nèi),泄漏增加(由15min內(nèi)穩(wěn)定壓力降超過14kPa來判斷),則試驗作廢。繼續(xù)試驗,直至達到轉(zhuǎn)折點,即在這點之前的15min壓力降達到14kPa,在這點之后的15min壓力降不小于14kPa。另外,如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當試驗超過了相應(yīng)的觀察時間,但轉(zhuǎn)折點仍未出現(xiàn),那么根據(jù)需要可以停止試驗,報告按第12章要求給出。

注:如果試驗地區(qū)的大氣壓長期低于101.3kPa,則允許往水里加較高沸點的液體,如乙二醇,使液體浴的溫度維持在98℃~102℃。如果液體浴中液體不是水,則要保證此液體與氧彈中的密封圈相容。

10.3

記錄從氧彈放于液體浴中直至到達轉(zhuǎn)折點的分鐘數(shù),將其作為試驗溫度下的實測誘導(dǎo)期。

10.4

將氧彈從液體浴中取出,在空氣或溫度不高于35℃的水中將其在30min內(nèi)冷卻到接近室溫。然后通過連接氧彈的管線慢慢地放掉氧彈內(nèi)的壓力,釋放速度不能超過345kPa/min。清洗氧彈和樣品瓶,為下次試驗做好準備。

11

計算

11.1

從氧彈放于浴中直至到達轉(zhuǎn)折點所需要的分鐘數(shù)為試驗溫度下的實測誘導(dǎo)期。

11.2

試樣100℃時的誘導(dǎo)期計算方法:

當試驗溫度高于100℃時,則試樣100℃時的誘導(dǎo)期t(min)按式(1)計算:

t=t1[1+0.101(ta-100)]

…………………………(1)

當試驗溫度低于100℃時,則試樣100℃時的誘導(dǎo)期t(min)按式(2)計算:

t=t11+0.101(100-tb)…………………………(2)

式中:

t———試樣100℃時的誘導(dǎo)期,單位為分(min);

t1———試驗溫度下的實測誘導(dǎo)期,單位為分(min);

ta———當試驗溫度高于100℃時,用ta表示試驗溫度,單位為攝氏度(℃);

tb———當試驗溫度低于100℃時,用tb表示試驗溫度,單位為攝氏度(℃);

0.101———常數(shù)。

12

報告

12.1

按照11.2中計算的結(jié)果,保留至整數(shù),報告為試樣在100℃的誘導(dǎo)期。

12.2

如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當試驗超過了相應(yīng)的觀察時間,但轉(zhuǎn)折點仍未出現(xiàn),根據(jù)需要可以停止試驗,報告為誘導(dǎo)期大于試樣的產(chǎn)品規(guī)格值。

12.3

如果試樣發(fā)生緩慢氧化而沒有出現(xiàn)10.2中所述的轉(zhuǎn)折點,則應(yīng)將此試樣報告為緩慢氧化燃料,并報告試驗總時間和試驗過程中的總壓降(總壓降是指試驗過程的氧彈內(nèi)最高壓力與試驗結(jié)束時的壓力之差)。對于這種情況,還沒有確定精密度和偏差。

13

精密度和偏差

13.1

精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。

注1:用于精密度數(shù)據(jù)測定的汽油樣品為不含氧化物的烴基汽油。

注2:以下的誘導(dǎo)期精密度值來源于熱源為沸水浴的試驗結(jié)果。因此,當使用其他熱源時,這些精密度值并不一定

適用。

13.1.1

重復(fù)性,r

同一操作者,在同一實驗室,使用同一儀器,對同一試樣進行測定所得的兩個連續(xù)試驗結(jié)果之差不大于其算術(shù)平均值的5%。

13.1.2

再現(xiàn)性,R

不同操作者,在不同實驗室,使用不同的儀器,按照相同的方法,對同一試樣分別進行測定得到的兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之差不大于其算術(shù)平均值的10%。

13.2

偏差

本標準尚未確定偏差。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

儀器

A.1

氧彈

A.1.1

氧彈應(yīng)由不銹鋼制成。其容納汽油-氧氣反應(yīng)混合物部分的內(nèi)部尺寸基本上與圖A.1所示相符。由不同制造商生產(chǎn)的氧彈及相關(guān)配件均應(yīng)符合圖A.1的要求。

單位為毫米

說明:

1———氧彈;

2———氧彈蓋頂;

3———彈柄;

4———連接件;

5———泄壓閥;

6———填桿;

7———針型閥。

注:泄壓閥出口管內(nèi)部直徑為3.7mm,轉(zhuǎn)角處最小半徑為14.95mm,最小長度為35mm×75mm。

圖A.1汽油氧化安定性試驗用氧彈示意圖

圖A.1給出了具體尺寸范圍,但不需十分精確。符合GB/T8018—1987的氧彈裝置是適用的,但

是需要增加泄壓閥裝置。外部尺寸的稍許偏差對試驗結(jié)果不會有太大影響,但是否有潛在的影響目前還沒有相關(guān)研究。為安全起見,氧彈壁厚至少為5mm。

警告———不同制造商生產(chǎn)的氧彈配件可能不匹配。

A.1.2

為便于清洗和防止腐蝕,氧彈和氧彈蓋頂?shù)膬?nèi)表面應(yīng)具有高的光潔度,如0.20μm~0.40μm。

A.1.3

其他的結(jié)構(gòu)細節(jié),如密封方法、墊圈材料和外部尺寸等,只要遵守A.1.4和A.1.5的規(guī)定,均可

任意選用。

注:為了保證氧彈符合要求,應(yīng)該對其進行初步測試和定期檢查。

A.1.4

氧彈應(yīng)在100℃下能承受1240kPa的工作壓力,其極限強度至少和18%(質(zhì)量分數(shù))鉻、8%(質(zhì)

量分數(shù))鎳合金制成的氧彈相等。符合GB/T20878—2007規(guī)格要求的合金鋼Y12Cr18Ni9(S30317)或06Cr19Ni10(S30408),是合適的氧彈材料。

A.1.5

當氧彈在15℃~25℃下充氧氣到690kPa~705kPa并浸入到100℃液體浴時,氧彈的閉合部

分應(yīng)能形成密封而不泄漏。如果鎖環(huán)和彈體這兩部分相配合的螺紋在扣緊時相互有移動,則鎖環(huán)最好采用與彈體不同的合金鋼來制作。

A.2

墊圈

凡能通過下面試驗合適的墊圈材料均能使用。在沒有試樣的氧彈中,放一塊墊圈進行試驗,并用相同的墊圈使蓋子密封。使氧彈充氧氣至690kPa~705kPa壓力,并浸入100℃液體浴中。如果液體浴溫度恒定在100℃±1℃,在24h內(nèi)如果壓力從最大值下降不超過14kPa,則認為墊圈能滿足要求。

A.3

玻璃樣品瓶和蓋子

應(yīng)符合圖A.2所示的尺寸。蓋子的作用是阻止通過彈柄回流的物質(zhì)進入試樣中,但不防礙氧氣自由地接觸試樣。圖A.2為符合要求的一個蓋子的圖例,所示尺寸可以作參考。

單位為毫米

注1:V型下陷處應(yīng)該足夠的凹,以便作為流出口。

注2:玻璃樣品瓶平底的尺寸、內(nèi)徑(開口處)、轉(zhuǎn)彎處的內(nèi)部半徑為都為25.4mm±2.0mm,樣品瓶最寬處的寬度為50mm±2mm。

注3:玻璃樣品瓶蓋的外部直徑為44.5mm±2.0mm,厚度最大為12.7mm。

圖A.2樣品瓶和蓋(玻璃或瓷制)的示意圖

A.4

彈柄

帶有填桿的彈柄應(yīng)由與氧彈蓋子相同的材料制成,其尺寸要求如圖A.1所示。為了便于清洗和防止腐蝕,填桿和氧彈內(nèi)部應(yīng)具有高的光潔度,如0.20μm~0.40μm。彈柄上應(yīng)裝上一個直徑為89mm的圓形金屬板(其位置如圖A.1所示),可在氧彈放于液體浴時封閉液體浴。

A.5

泄壓閥

彈柄應(yīng)該安裝不銹鋼泄壓閥,當壓力大于1530kPa(±10%)時,此泄壓閥能泄壓而保證安全。應(yīng)

從機械上設(shè)計好此裝置,保證安裝*正確。

警告1———此標準并非旨在測定汽油成分的穩(wěn)定性,更不能測定低沸點、非飽和組分含量較高的樣品,因為這些樣品可能在裝置內(nèi)產(chǎn)生爆炸環(huán)境。但是,由于某些未知樣品的不可預(yù)測性,氧彈裝置應(yīng)該裝有安全泄壓閥以保護操作者的安全。

警告2———要預(yù)先作好防備,當泄壓閥破裂時,不使排除的氣體和火焰噴向操作人員、其他人員或易燃材料。

A.6

連接件

按圖A.1所示,把一個壓力表和一個不漏氣的針形閥連接到彈柄上。連接在針形閥上的連接器,可以快速釋放空氣,也可用于氧氣的快速充放。

A.7

針型閥

經(jīng)過精細加工能夠靈活開關(guān)的控制閥,由一個精細加工的錐形針對著一個孔組裝而成。

注:此針形閥用于清洗、氧氣的充壓和排放。

A.8

壓力表

可以使用讀數(shù)至少到1380kPa指示型或記錄型壓力表。在保證測量準確度不受影響的前提下,也可以使用壓力傳感器和數(shù)字讀出裝置。當沿弧形刻度測量時,在690kPa~1380kPa的刻度之間的任一345kPa間隔均應(yīng)至少為25mm。分度間隔應(yīng)不大于35kPa,準確度應(yīng)為總刻度范圍的1%或小于1%。對于其他合適的、相當?shù)墓苾x表也可以使用。

壓力表可以直接連接到氧彈上,也可由滿足上述壓力要求的撓性金屬管或熱塑性管(聚乙烯尼龍管)連接到氧彈上。撓性管、接頭和裝上填桿的彈柄總?cè)莘e不應(yīng)超過30mL。

警告———當訂購此裝置時,應(yīng)要求制造商保證壓力表和針形閥符合在氧氣條件下使用。

A.9

氧化浴

放一個氧彈的液體浴容量不應(yīng)小于18L,如放多個氧彈,則每增加一個氧彈就應(yīng)增加8L容量,且液體浴的尺寸應(yīng)保持浴液的深度不小于290mm。所有的液體浴都應(yīng)安裝一個非自復(fù)位溫控器,保證當浴中液面低于安全高度時切斷加熱,從而防止液體浴被燒干。強烈要求沒有此控制裝置的舊液體浴使用者改進設(shè)備,以保證操作安全。

液體浴頂部應(yīng)有直徑合適的開孔以容納氧彈,并與固定在彈柄上的蓋板相配。如果使用溫度計來監(jiān)控液體浴的溫度,應(yīng)在液體浴蓋處留出插溫度計的位置,很好地固定溫度計并使其97℃的刻線處在液體浴蓋之上。如果使用其他感溫裝置,也需要在液體浴上準備相應(yīng)的位置,進行適當?shù)臏囟瓤刂啤Ｔ谘鯊椃湃牒?/span>,氧彈的蓋頂至少浸入浴液表面以下50mm。

當氧彈不在液體浴時,需要用輔助的蓋子蓋住開孔。液體浴應(yīng)備用冷凝器和熱源,以維持浴液的劇烈沸騰。如果浴中液體不是水,需要使用合適的機械攪拌來維持液體浴的均勻性,并使其保持在100℃±2℃。

注:據(jù)知,目前也有用電加熱浴進行加熱的。電加熱浴的加熱容量、加熱速率和熱轉(zhuǎn)移特性等參數(shù)可能與液體浴不同,只有當樣品加熱速度和樣品溫度與液體浴相當時,才能夠用電加熱浴代替液體浴。電加熱浴樣品溫度校準方法可參見附錄B。

A.10

溫度計要求溫度范圍為95℃~103℃,規(guī)格應(yīng)符合GB/T514—2005中GB-60號或與ASTME1中22C、IP24C要求。其他溫度范圍合適的感溫裝置,如熱電偶和鉑電阻溫度計,如果能提供相當?shù)幕蚋玫臏蚀_度和精密度,也可以代替6.2要求的溫度計使用。

附錄B

(資料性附錄)

固體浴溫度校準

B.1

概述

測定氧彈(模擬試驗,不需充氧氣)內(nèi)油樣溫度,并與恒溫1h達到平衡后的固體浴溫度相比較。如果兩者溫度有差別,應(yīng)調(diào)整固體浴溫度,使油樣溫度達到試驗規(guī)定值。

B.2

溫度校準裝置

B.2.1

溫度探頭:經(jīng)過校正,包括:(1)有護套的熱電偶(例如K型熱電偶(NiCr-Ni),符合GB/T16839.1—1997要求),護套長度至少400mm,直徑為3mm;(2)錐形jian端,長度至少18mm,直徑為1.5mm(見圖B.1)。

B.2.2

溫度探頭接頭:將熱電偶固定在氧彈合適的位置和高度。

B.2.3

溫度顯示器:用于顯示或存儲油樣溫度的測量儀表或數(shù)據(jù)記錄器。

B.2.4

中心定位蓋:PTFE蓋,中心有直徑為3mm的孔,可將熱電偶固定在樣品瓶的正中間。

B.3

校準步驟

B.3.1

從彈柄中取出填桿。

B.3.2

將溫度探頭接頭擰在氧彈頂部的母螺紋上(此處一般用于壓力檢測器的連接)。

B.3.3

在樣品瓶中裝入50mL低黏度油樣。

B.3.4

將原有的玻璃樣品蓋替換為中心定位蓋。

B.3.5

將熱電偶插入到彈柄中,用溫度探頭接頭將其固定,使jian端位于樣品瓶底部上方約15mm處,并且定位于油樣的中心。

B.3.6

將氧彈放入預(yù)熱好的固體浴中,其中固體浴處于規(guī)定的試驗溫度下且溫度穩(wěn)定。

B.3.7

將裝置恒溫1h,然后記錄內(nèi)部油樣溫度。

B.3.8

如果油樣測量溫度與固體浴的溫度有差別,應(yīng)調(diào)整固體浴溫度,使油樣溫度達到試驗規(guī)定值。

B.3.9

重復(fù)B.3.1~B.3.8步驟,確認油樣溫度達到試驗規(guī)定值。

注:上述溫度校準步驟中,不需要充氧氣,且充氧操作不合理。

參考文獻[1]

GB/T16839.1—1997

熱電偶

第1部分:分度表

[2]

SH/T0585

航空燃料氧化安定性測定法(潛在殘渣法)