石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測定法是根據(jù)國標(biāo)GB/T8026-2014進(jìn)行的，本方法適用于測定石油蠟和石油脂的滴熔點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6244—1982“石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測定法。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-8026石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行測定。

1方法概要

在規(guī)定的條件下，將已冷卻的溫度計(jì)垂直浸入試樣中，使試樣粘附在溫度計(jì)球上。把附有試樣的溫度計(jì)置于試管中，通過水浴加熱使試樣熔化真至從溫度計(jì)球部滴落第一滴為止，此時(shí)溫度計(jì)的溫度讀數(shù)即為試樣的滴熔點(diǎn)。

2儀器

2.1試管：外徑25ｍｍ，壁厚2～3ｍｍ，長150ｍｍ的標(biāo)準(zhǔn)試管，并備有軟木塞，在塞子邊緣開槽以便使空氣流通，在塞子正中鉆一插溫度計(jì)的孔。

2.2水浴：容量不小于1500ｍ1的透明容器，試管浸入深度不小于1OOｍｍ，并使試管底下仍有15ｍｍ的水層。

2.3滴熔點(diǎn)溫度計(jì)：半浸棒式。應(yīng)符合下列規(guī)格。

溫度范圍32～127℃

最小分度O.2℃

長線分度1.℃

刻字分度

2.℃

示值誤差0.2℃

膨脹室允許加熱溫度150℃

浸沒深度79ｍｍ

刻字段全長

200～240ｍｍ

全長375～385ｍｍ

水銀球底部至刻線長

105～115ｍｍ

棒直徑

6～8ｍｍ

水銀球長18～28ｍｍ

水銀球直徑

5～6ｍｍ

2.4水浴溫度計(jì)：在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到O.5℃的任何類型溫度計(jì)皆可使用。

2.5平底耐熱容器：能盛入足夠的試樣，并在距內(nèi)底12±1ｍｍ處有一環(huán)形刻線。

2.6可調(diào)電爐：供加熱水浴用。

2.7刮7］。

2.8秒表。

中國石油化工總公司1987

05—12批準(zhǔn)

3試驗(yàn)步驟

3.1

取具有代表性的試樣，在潔凈的燒杯中緩慢熔化，直至溫度達(dá)到93℃或達(dá)到預(yù)計(jì)滴熔點(diǎn)以上“℃左右，應(yīng)取兩者中較高的溫度。將試樣放入平底耐熱容器中，使試樣厚度達(dá)到12±1ｍｍ。用一般試驗(yàn)室的溫度計(jì)測量試樣的溫度。調(diào)節(jié)至高出預(yù)期滴熔點(diǎn)6至11℃。

3.2把一支試驗(yàn)用的溫度計(jì)球部冷卻到4℃，迅速擦干并小心地將溫度計(jì)球部垂直插入已準(zhǔn)備好

的熱樣中，直至碰到容器的底部（浸沒12ｍｍ）。然后立即取出溫度計(jì)，垂直握住使之冷卻，直至球表面渾濁。然后把它放人溫度為16℃的水中5ｍIｎ。按同樣的步驟用同一樣品制備另一試樣。

3.3在試管底部放人一張圓形白紙，用軟木塞把制備好的溫度計(jì)固定于試管中，使溫度計(jì)及管身成垂直狀態(tài)并使溫度計(jì)的球頂端距試管底自紙15ｍｍ，將試管浸入溫度為16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上的浸沒線同水面平。水浴以每分鐘2℃的速度升溫至38℃，然后以每分鐘1℃的速度升溫至第一滴試樣脫離溫度計(jì)為止，記錄從溫度計(jì)上落下第一滴試樣的溫度。

4精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

4.1

重復(fù)性：同一操作者平行測定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過O.8℃。

4.2再現(xiàn)性：由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各測得的結(jié)果之差，不應(yīng)超過1.3℃。

5報(bào)告

取半行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，做為試樣的滴熔點(diǎn)。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司撫順石油化工研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由錦州石油化工公司錦西煉油廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人董曉東。